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不锈钢中稀有金属元素的测定

发布时间:2012-02-28 06:02 作者:互联网 来源:
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化学试剂:1,王水:盐酸+硝酸=3+1。2,高氯酸:市售。3,氢氟酸:市售。4,硫磷混酸:884ml蒸馏水+66ml硫酸+50ml磷酸。5,二苯氨基脲:100ml无水乙醇中加4g邻苯二甲酸酐,温热溶解后加入0.5g二苯胺基脲,搅拌溶解。
化学试剂:
1,王水:盐酸+硝酸=3+1。
2,高氯酸:市售。
3,氢氟酸:市售。
4,硫磷混酸:884ml蒸馏水+66ml硫酸+50ml磷酸。
5,二苯基脲:100ml无水乙醇中加4g邻苯二甲酸,温溶解后加入0.5g二苯胺基脲,搅拌溶解。
6,碘—柠檬酸铵:称取3.2g碘和12g碘化钾,先将碘用少量水润湿,将碘捣碎然后分批加入碘化,搅拌使碘溶解后用水稀至500ml,再与30%的柠檬酸铵500ml混匀,存与棕色瓶中。
7,丁二酮污:1g丁二酮污用少量酒精溶解后,用水稀至500ml再加500ml氨水混合。
8,高碘酸:称取20g高碘酸钠溶于500ml混酸中(水+磷酸+硝酸=5+3+2),加热搅拌溶解后存与棕色瓶中。
9,硝酸:1+4。
10,酸铵(5%):5g钼酸铵溶于100ml水中。
11,硫酸亚铵(6%):6g硫酸亚铁铵溶于100ml水中,加6滴浓硫酸。
12,草酸(5%):5g草酸溶于100ml水中。
13,氟化钠,氯化亚:500ml氟化钠溶液(2.4%)中加入1g氯化亚锡。二,母液的制作:
称取100mg试样置于100ml钢铁量瓶中,加10ml王水,加热溶解,边加热边滴加氢氟酸助溶,待试样溶解完全后加3ml高氯酸加热至冒高氯酸烟(瓶中无烟,瓶口冒烟至30秒,瓶中出现桔红色晶体),取下稍冷,加少量水溶解盐类,移入250ml容量瓶中定溶。
三,各元素的测定:
1,的测定:
分取5ml母液置于250ml容量瓶中,加10ml硫磷混酸,5ml二苯基脲,摇匀,用水定溶至250ml,1cm比色杯,波长530nm处测定。
2,的测定:
分取5ml母液置于250ml容量瓶中,加5ml碘—柠檬酸铵溶液,5ml丁二酮污溶液,摇匀,用水稀至刻度。1cm比色杯,530nm处测定。
3,的测定:
分取20ml母液置于50ml容量瓶中,加10ml高碘酸钠溶液,摇匀,用水稀至刻度,2cm比色杯,波长530nm处测定。
4,磷的测定:
分取10ml母液置于50ml容量瓶中,加5ml硝酸(1+4),5ml钼酸铵,加热30秒,取下,加20ml氟化钠—氯化亚锡溶液摇匀,用水稀至刻度。2cm比色杯,680nm处测定。
5,的测定:
称取20mg试样置于塑料王烧杯中,加5ml王水加热溶解,滴加氢氟酸助溶,试样溶解完全后,加5ml钼酸铵,沸水浴30秒,取下,加5ml草酸,立即加入5ml硫酸亚铁铵,摇匀,1cm比色杯,波长680nm处测定。
(讯)


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