不锈钢中稀有金属元素的测定
发布时间:2012-02-28 06:02
作者:互联网
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化学试剂:1,
王水:盐酸+硝酸=3+1。2,高氯酸:市售。3,氢氟酸:市售。4,硫磷混酸:884ml
蒸馏水+66ml
硫酸+50ml磷酸。5,二苯
氨基脲:100ml无水
乙醇中加4g邻苯二甲酸
酐,温
热溶解后加入0.5g二
苯胺基脲,搅拌溶解。6,碘—柠檬酸铵:称取3.2g碘和12g
碘化钾,先将碘用少量水润湿,将碘捣碎然后分批加入碘化
钾,搅拌使碘溶解后用水稀至500ml,再与30%的柠檬酸铵500ml混匀,存与棕色瓶中。7,丁二酮污:1g丁二酮污用少量酒精溶解后,用水稀至500ml再加500ml氨水混合。8,高碘酸
钠:称取20g高碘酸钠溶于500ml混酸中(水+磷酸+硝酸=5+3+2),加热搅拌溶解后存与棕色瓶中。9,硝酸:1+4。10,
钼酸铵(5%):5g钼酸铵溶于100ml水中。11,硫酸亚
铁铵(6%):6g硫酸亚铁铵溶于100ml水中,加6滴浓硫酸。12,草酸(5%):5g草酸溶于100ml水中。13,氟化钠,氯化亚
锡:500ml氟化钠溶液(2.4%)中加入1g氯化亚锡。二,母液的制作:称取100mg试样置于100ml
钢铁量瓶中,加10ml王水,加热溶解,边加热边滴加氢氟酸助溶,待试样溶解完全后加3ml高氯酸加热至冒高氯酸烟(瓶中无烟,瓶口冒烟至30秒,瓶中出现桔红色晶体),取下稍冷,加少量水溶解盐类,移入250ml容量瓶中定溶。三,各元素的测定:1,
铬的测定:分取5ml母液置于250ml容量瓶中,加10ml硫磷混酸,5ml二苯
胺基脲,摇匀,用水定溶至250ml,1cm比色杯,波长530nm处测定。2,
镍的测定:分取5ml母液置于250ml容量瓶中,加5ml碘—柠檬酸铵溶液,5ml丁二酮污溶液,摇匀,用水稀至刻度。1cm比色杯,530nm处测定。3,
锰的测定:分取20ml母液置于50ml容量瓶中,加10ml高碘酸钠溶液,摇匀,用水稀至刻度,2cm比色杯,波长530nm处测定。4,磷的测定:分取10ml母液置于50ml容量瓶中,加5ml硝酸(1+4),5ml钼酸铵,加热30秒,取下,加20ml氟化钠—氯化亚锡溶液摇匀,用水稀至刻度。2cm比色杯,680nm处测定。5,
硅的测定:称取20mg试样置于塑料王烧杯中,加5ml王水加热溶解,滴加氢氟酸助溶,试样溶解完全后,加5ml钼酸铵,沸水浴30秒,取下,加5ml草酸,立即加入5ml硫酸亚铁铵,摇匀,1cm比色杯,波长680nm处测定。(
钢讯)
备注:数据仅供参考,不作为投资依据。