两步烧结法制备纳米氧化钇稳定的四方氧化锆陶瓷
发布时间:2012-03-08 06:07
作者:互联网
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纳米
氧化锆陶瓷具有优异的
强度、
韧性、耐
腐蚀和超塑性,其中,
氧化钇稳定的四方氧化
锆陶瓷作为工程结构材料受到广泛关注。制备高
致密度纳米陶瓷的关键在于
烧结过程中对晶粒生长的
控制。传统的烧结方法容易出现晶粒异常长大现象,因此,针对纳米粉体的烧结,必须采用特殊方法。目前主要集中在放电
等离子烧结、
热等静压烧结、微波烧结、超高压烧结和真空烧结等。但是这些烧结方法的局限性和高
成本,极大限制了纳米陶瓷的广泛应用。Chen等提出了烧结纳米陶瓷的新方法—两步烧结法。即将样品加热到较高温度以获得一定
密度,然后快速
冷却到一个较低温度,并长时间保温,在此温度下,
晶界扩散可继续进行,但晶界迁移却受到抑制。现有研究可以利用共
沉淀法制备3Y-TZP粉体,采用两步烧结法制备高致密度纳米3Y-TZP陶瓷,对两步烧结法的
烧结机理进行了分析,并对烧结过程中晶粒长大和致密化进行了初步探讨。化学试剂分别为分析纯的ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、聚乙二醇1000和NH3·H2O。首先,分别配制0.1mol/L的ZrOCl2·8H2O和Y(NO3)3·6H2O水溶液,按ZrO2和Y2O3摩尔比为97:3配制混合溶液。将混合溶液缓慢滴加到浓度为25g/L的过量NH3·H2O溶液中,滴加完成后,继续搅拌,得到白色糊状沉淀。将沉淀真空抽滤,并依次用
蒸馏水和
乙醇进行清洗,再经过
干燥、
研磨,并在600℃保温2h
煅烧后,得到3Y-TZP粉体。称取一定量的3Y-TZP粉体装入
不锈钢模具中,经单轴干压成型为φ13mm×1.5mm的圆片状坯体。采用两种
工艺进行烧结:第一种是常规烧结法,即以5℃/min的升温速率升到设定温度,保温一定时间后自然冷却;第二种是两步烧结法,即先将素坯以5℃/min的升温速率升到某一较高温度,然后以10℃/min的冷却速率降到一较低温度,经长时间保温后再自然冷却。采用共沉淀法制备纳米3Y-TZP粉体,粉体的平均粒径随煅烧温度的升高而增大。在600℃煅烧2h后,晶粒发育良好,均匀
分散,
团聚较少,平均晶粒尺寸在13nm左右,在烧结后期由于晶界的迁移作用,晶粒明显长大。而两步烧结法通过控制煅烧温度,利用晶界扩散和晶界迁移
动力学之间的差异,抑制晶粒长大,在晶粒无显著生长前提下实现致密化。采用两步烧结工艺,将素坯加热至1200℃后,再降温到1050℃保温35h,可获得晶粒尺寸约为100nm的高致密度纳米3Y-TZP陶瓷。(欣然)
备注:数据仅供参考,不作为投资依据。