氢化法制取锆粉(production of zirc0nium powder by hydrogenation methodl)

块状金属锆经氢化、脱氢处理制得金属锆粉的过程。产品金属锆粉的纯度可达98％以上，主要用于粉末冶金添加剂和烟火工业。此法是工业上制取锆粉的主要方法，中国从60年代起亦采用这种方法。

锆的塑性好，难于用机械方法粉碎，但可将其转变为脆性的中间产物氢化锆。锆与氢在高温下的反应为：

在氢气充足时，反应生成氢化锆，放出大量热；在真空下加热脱氢时，氢化锆又分解成金属锆。氢化锆是间隙相非化学计量物质，含氢量(x)随工艺条件不同可由零变到2。当x>1.65时，为脆性的￡相氢化锆，其脆性随z值的增加而变大。将脆性氢化锆磨细后在高温真空中脱氢，就可制得锆粉。

根据对产品纯度的要求，用于氢化的块状锆原料有海绵锆、锆锭、碘化法锆(见铅碘化物热离解法提纯)或锆加工中的锆屑。为保证产品质量，必需使用高纯氢气，普通氢气经分子筛加钯管净化便可达到要求。

氢化过程在气密性良好的不锈钢反应罐中进行。反应罐装料后，抽真空至压力低于0.1Pa，加热至873～973K温度，停止抽真空，通入高纯氢气进行氢化。氢化反应结束后，继续通氢冷却到室温，然后抽出残留氢气，缓慢充入氩气或空气，开始卸料。海绵锆和锆屑的比表面大，一般通过一次氢化便可达到要求。尺寸较大的致密锆，则需在高温下经过多次氢化、脱氢处理，使其充分爆裂，以保证产品易磨。根据Zr-H系状态图，只要控制好氢化过程的温度和压力，便可得到所需含氢量的氢化锆。

将块状氢化锆装入磨罐，加入适量的水或乙醇进行磨细，然后过筛、干燥，即得氢化锆粉。这种氢化锆粉可作为燃热剂或粉末冶金添加剂。

先将干燥的氢化锆放在托盘内摊成薄层，然后装入脱氢罐，在真空下缓慢加热。氢化锆在673K温度左右便放出大量氢气；当温度升到873～973K、真空压力重新达到0.1Pa以下时，将脱氢罐冷至室温，往其内缓慢通入水或乙醇后卸料。产物再经磨细、筛分、干燥即得产品锆粉。

用这种方法生产的锆粉，在确保不被容器污染的情况下，其金属杂质含量可以维持在原料的水平，某些挥发性杂质含量还会降低，但气体杂质特别是氧的含量则会增加。锆粉的平均粒径可达5～10μm，通过液体逆流分级处理，可分出更细的粒级。锆粉粒度越细含氧量越高。

锆粉、氢化锆粉及氢气都是易燃、易爆物质，细锆粉甚至在室温下也能氧化、自燃或爆炸。在锆粉生产、保存、运输和使用过程中都应采取防爆措施，以确保安全。