中文名称 | 火焰离子化鉴定器 | 外文名称 | flame ionization detector |
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氢火焰离子化鉴定器,氢气48ml/min,氮气70ml/min。
以火焰离子化鉴定器作为检知器,配上聚乙二醇色谱柱,分析乙炔气相催化水合反应产物--乙醛,丙酮,丁烯醛及水,对于浓度大于千分之五的稀水溶液,用甲乙酮为内标定量结果其相对偏差5%左右。
氧化铝以薄层形式涂渍于耐火砖上,可以用作快速分析气体烃混合物的色谱柱填充物。涂溃方法系将耐火砖用异丙醇铝的苯溶液浸渍,再把浸上去的异丙醇铝水解,并在600℃下活化。用氢火焰离子化检知器鉴别色谱流出物。在约1分钟内可以完全鉴定丁二烯以前的气态烃混合物。
鉴定一氧化碳(CO) 中国规定用红外分析法、气相色谱法、汞置换法为测定大气中一氧化碳含量的标准方法。气相色谱法原理是,空气样品经碳分子筛的色谱柱分离后,一氧化碳在氢气流中,经镍催化剂的作用,温度达360℃时,转化为甲烷。然后用氢火焰离子化鉴定器测定。最后,按CO浓度(毫克/米3)等于C标×h样/h标式计算空 气中一氧化碳的浓度。式中C标为标准气样一氧化碳的含量(毫克/米3);h标为标准气样中一氧化碳信号的峰高值;h样是被测定的样品中一氧化碳信号的峰高 值。一氧化碳的自动监测方法,有自动控制氢火焰离子化鉴定器的气相色谱法、动态库仑法和非分散红外分析法等。
总碳氢化合物(THC)</b> 又称总烃,一般指含有1~8个碳原子的烃类物质。中国采用气相色谱法测定大气中的总碳氢化合物,其原理是使空气样品在载气流中,通过空心阻力柱后,进入 氢火焰离子化鉴定器进行测定。空气中总碳氢化合物的浓度,以甲烷的浓度(毫克/米3)计量。按THC(毫克/米3)等于米C甲标×h样/h标式进行定量计 算。式中C甲标为标准气中的甲烷含量(毫克/米3);h标是标准气中甲烷信号的峰高值;h样是被测样品气中总碳氢化合物信号的峰高值。
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有机物的气态分子是不导电的,必须在能量作用下,使之产生离子化,氢火焰即为所提供的能源。氢焰使有机物离子化的机理尚不十分清楚,但目前多认为是一个化学电离过程。下面以苯为例,其化学电离过程如下: C6H6→6CH 6CH 302-→6CHO 6e 6CHO 6H2O→6CO 6H3O
即苯在氢火焰作用下,首先裂解为CH自由基,与进入火焰的O2反应,生成CHO及电子,CHO 又与火焰中生成的水蒸气分子碰撞产生O正离子,此时H3O及CHO和电子在电场作用下产生电流。
氢焰检测器仅能分析有机物,不适于分析惰性气体、空气、水、CO、C02、C 、NO、S02、H2S。
“离子火焰检测”原理是利用火焰的单向导通,将交流信号加载在火焰探测针上,在火焰燃烧时,交流信号会被整成直流信号,然后可以被检测电路检测到,构成所谓的“交流火焰检测”电路.本文详细介绍了该电路中各元器件...
光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。光离子化检测器价格在800元左右
火焰焊枪的火焰怎么调?
焊枪火焰不能过长,且必须用微火加热。停止使用时,应先关闭乙炔调节阀,然后再关闭氧气调节阀,以防止火焰倒袭和产生烟灰。在使用过程中若发生回火,应迅速关闭乙炔调节阀,同时关闭氧气调节阀。等回火熄灭后,...
如何鉴定三价铬离子?
简易方法:Cr3+是绿色的。加入NaOH会生成绿色沉淀。当NaOH过量时, 沉淀又会溶解, 变成深绿色溶液。根据以上特征,可以定性鉴别Cr3+。工业方法:三价铬是指铬在+3状态下的化合状态,其危害性次...
硝酸根离子的鉴定方法
用品:试管、试管架、试管夹、量筒。硝酸钾、亚铁、浓。原理:硝酸根离子有氧化性,在酸性溶液中能使亚铁离子氧化成铁离子,而自己则还原为一氧化氮。一氧化氮能跟许多金属盐结合生成不稳定的亚硝基化合物。它跟亚铁...
1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时,在C层发生裂解反应产生自由基 :
CnHm ──→ · CH
(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应:
· CH + O ──→CHO+ + e
(3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应:
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流(约10-6~10-14A);
(5) 在一定范围内,微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比,所以氢焰检测器是质量型检测器。
(6) 组分在氢焰中的电离效率很低,大约五十万分之一的碳原子被电离。
(7)离子电流信号输出到记录仪,得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线
(1) 典型的质量型检测器;
(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;
(3) 无机气体(如N2、CO、CO2、O2)、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;
(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;
(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10g·g-1。
1958年Mewillan和Harley等分别研制成功氢火焰离子化检侧器(FID),它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10~10A)经过高阻(10~10Ω)放大,成为与进入火焰的有机化合物的量成正比的电信号,因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。 氢火焰检测器由于结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便,所以经过40多年的发展,今天的FID结构仍无实质性的变化。其主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应,对所有烃类化合物(碳数≥3)的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10~10g/s),基流小(10~10A),线性范围宽(10~10),死体积小(≤1μL),响应快(1ms),可以和毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和温度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气相色谱检测器之一。其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。氢火焰离子化检测器的结构 氢火焰离子化检测器(FID)由电离室和放大电路组成,分别如图2-9(a),(b)所示。 FID的电离室由金属圆筒作外罩,底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈(极化极,又称发射极),上端有一个金属圆简(收集极)。两者间加90~300V的直流电压,形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生信号、放大后输送至数据采集系统;燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入;燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出
包括载气,氢气和空气的流量。
载气流量 一般使用N2作为载气,载气流量的选择主要考虑分离效能。对于一定的色谱柱和试样,要找到一个最佳的载气流速,使得柱的分离效果最好。氢气流量 氢气流量与载气流量的比值影响氢火焰的温度以及火焰当中的电离过程。火焰温度太低,组分分子电离数目低,产生电流信号就小,灵敏度就低。氢气流量低,不但灵敏度低,而且易熄火。氢气流量高,火噪声就大。故氢气流量必须保持足够。当氮气作为载气时,一般氢气与氮气流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值时,不但灵敏度高,而且稳定性好。空气流量 空气是助燃气,并且为生成CHO+提供氧气。空气流量在一定范围里对响应值有影响。当空气流量较小时,对响应值影响比较大。流量很小时,灵敏度较低。空气流量高于某一数值时(例如400mL/min),此时对于响应值几乎没有影响。一般氢气与空气流量的比值为1:10气体中存在机械杂质或载气含有微量有机杂质时,对于基线的稳定性影响较大。因此要保证管路的干净并且使用高纯度载气。扫码下载
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