GB 10505.3-89 3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法 (Determination of static adlorbed ethene and nitrogen for molECUlar sieve 3A)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了用重量法测定3A分子筛静态乙烯和氮气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表示。

本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定。

2 方法提要

将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。

3 仪器和气源

3.1 真空吸附仪，如图。

3.2 石英弹簧：(以下简称弹簧)，灵敏度0.6～0.8mm/mg。

3.3 真空泵：抽气速率不小于0.5L/S，极限真空1.33×10-1Pa。

3.4 真空计：能测量不低于1.33×10-1Pa真空度。

3.5 垂高计：分度为0.01～0.02mm。

3.6 加热电炉:(以下简称弹簧)，灵敏度0.6～0.8mm/mg。

3.7 试验筛 ：0.85mm、1.18mm。

3.8 干燥箱：最高温度不低于200℃。

3.9 干燥器：内径150mm左右。

3.10 聚合级乙烯和钢瓶普氮气。

真空吸附仪示意图

A-u形汞压力计；B-吸附管；C-石英弹簧；D-载篮；E-金属弹簧；

F1、F2-螺旋夹；G-贮存吸附质容器；H-真空橡皮管；I-真空泵。 

4 样品准备

4.1 将待测样品用四分法缩分至2～3g。

4.2 粉状样品置于干燥箱(3.8)，在200℃下焙烘1h后，放在干燥器(3.9)内备用。粒状样品破碎过筛后取0.85～1.18mm的粒度备用。

5 测定步骤

5.1 装样

5.1.1 取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧(3.2)上，套上吸附管下管，用垂高计(3.5)读出空载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H0。

5.1.2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样后载篮的高度(准确至0.02mm)，此高度为日H1。

5.2 样品再生

5.2.1 开启全系统真空活塞(以下简称活塞)，放松螺旋夹F1，拧紧螺旋夹F2，开启真空泵(3.3)，缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和干燥管进行抽空。

5.2.2 吸附管外套上电炉(3.6)，接通电源，渐渐升温至360士10℃，在真空条件下对样品加热再生0.5h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F1。

5.2.3 用真空计(3.4)测量系统真空度，若真空度小于6.7×10-1Pa时，依次关闭活塞1、活塞3、活塞4，开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。

5.3 吸附

5.3.1 吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度(难确至0.02mm)，此高度为H2。

5.3.2 缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使乙烯或氮气(3.10)经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至1.01×105Pa时，依次关闭活塞2、螺旋夹F1，气体压力由U形汞压力计读出。

5.3.3 待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至0.02mm)，此高度为H4。

5.3.4 取下吸附管，取下悬挂在弹簧下的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差(准确至0.02mm)，此高度差为H4。

6 计算与结果

6.1 样品浮力校正值H5按式(1)计算：

式中：H5-样品浮力校正值，mm；

            d-压力1.01×105Pa时吸附气体的密度，mg/mL；

            H2-样品再生后载篮高度，mm；

            H4-气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差,mm；

            H0-气压1.01X105Pa时空载篮高度，mm。

6.2 样品静态乙烯或氮气吸附量x按式(2)计算：

式中：X-静态乙烯或氮气吸附量，mg/g；

           H3-样品吸附平衡时载篮高度，mm；

           H2-样品再生后载篮高度，mm；

           H4-气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差，mm；

           H5-样品浮力校正值，mm；

           H0-气压1.01X105Pa时空载篮高度，mm。

6.3 以平行测定值的算术平均值表示结果。

 7允许偏差

平行测定值的绝对差值不大于1.0mg/g。