GB 10505.4-893A 分子筛包装品含水量测定方法 (Determination of water content for packaged molECUlar sieve 3A)

1 主题内容与适用范围

本标准规定了3A分子筛、中空玻璃用3A分子筛包装品含水量测定用的仪器、测定步骤以及计算与结果的表示。

本标准适用于3A分子筛包装品含水量的测定，也适用于其它型号、规格的分子筛包装品含水量的测定。

2 方法提要

按规定自包装桶内取样，将样品在550±10℃箱式电阻炉内焙烧，用称量测定其焙烧失重。

3 仪器

3.1 箱式电阻炉：温差不大于±10℃。

3.2 分析天平：感量0.001g。

3.3 真空表：1.01×105～0 Pa，1.5级。

3.4 真空干燥器：内径150mm左右。

3.5 真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。

3.6 带磨口称量瓶：内径48mm、高25mm左右。

3.7 瓷坩埚：容量50mL。

4 测定步骤

4.1 用分析天平(3.2)分别称取称量瓶(3.6)和在550℃已焙烧至恒重的瓷坩埚(连盖)(3.7)的质量(准确至0.001g)，此质量分别为m0和m2。

4.2 用采样器将自包装桶中心深入桶1/4处采取的样品(取样量不得少于10g)立即转移到称量瓶中，盖紧称量瓶盖，立即称量(准确至0.001g)，此质量为m1。

4.3 将称量瓶内样品倒入瓷坩埚中，瓷坩埚及坩埚盖(不盖在坩埚上)置于箱式电阻炉(3.1)内，在550℃焙烧1h。

4.4 取出瓷坩埚，置于真空干燥器(3.4)内，立即盖上坩埚盖和真空干燥器盖后开启真空泵(3.5)，在真空干燥器内空气压强小于1.01×103Pa的条件下，关闭真空泵，冷却样品至室温。

4.5 缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚，立即在分析天平上称量(准确至0.001g)，此质量为m3。

5 计算与结果

5.1 含水量以X表示，按下式计算：

式中：m0-称量瓶质量，g；

           m1-称量瓶加焙烧前样品质量，9；

           m2-瓷坩埚(连盖)质量，g；

           m3-瓷坩埚(连盖)加焙烧后样品质量，g。

5.2 取平行测定值的算术平均值作为结果。

6 允许偏差

平行测定值的相对偏差不大于10％。