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GB 13550-92 5A分子筛及其试验方法

发布时间:2008-08-02 00:00 作者:互联网 来源:百科
803
1 主题内容与适用范围本标准规定了5A分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和成品的包装、标志、贮存与运输。本标准适用于5A分子筛,该产品的主要用途为化工、石油、天然气及其他工业用气体的干燥和精制。本标准不适

1  主题内容与适用

标准规定了5A分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和成品的包装、标志、贮存与运输

本标准适用于5A分子筛,该产品的主要用途为化工、石油天然气及其他工业用气体的干燥和精制。本标准不适用于水蒸气脱附脱蜡用5A分子筛。

典型化学组成:

硅铝比:

有效孔径:约

2  引用标准

GB 191                包装储运图示标志

GB 6003               试验筛

GB 6286               分子筛堆积密度测定方法

GB 6287               分子筛静态水吸附测定方法

GB 6288               粒状分子筛粒度测定方法

GB 6678               化工产品采样总则

GB 10505.1         3A分子筛抗压碎强度测定方法

GB 10505.2         3A分子筛磨耗率测定方法

GB 10505.4         3A分子筛包装品含水量测定方法

3  技术条件

3.1  外观

5A分子筛为白色或米白色的条形或球形颗粒。

3.2  产品分类

根据外形,将5A分子筛分为条形和球形二类。每类按直径分为二个规格。条形5A分子筛应符合表1要求;球形5A分子筛应符合表2要求。

表1 条形5A分子筛技术条件

LEpROFessional border=1 cellSpacing=0 cellPadding=0>

normal align=center> 

normal align=center>指标名称

normal align=center>φ1.5~value="1.7" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">1.7mm

normal align=center>φ3.O~value="3.3" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">3.3mm

normal align=center>优级品

normal align=center>一级品

normal align=center>合格品

normal align=center>优级品

normal align=center>一级品

normal align=center>合格品

normal align=center>磨耗率,%≤

normal align=center>0.20

normal align=center>0.35

normal align=center>0.50

normal align=center>0.40

normal align=center>0.55

normal align=center>0.60

normal align=center>松装堆积密度,g/mL≥

normal align=center>0.64

normal align=center>0.60

normal align=center>0.64

normal align=center>0.60

normal align=center>静态水吸附,%≥

normal align=center>20.O

normal align=center>19.O

normal align=center>20.O

normal align=center>19.0

normal align=center>静态正己烷吸附,%≥

normal align=center>12.O

normal align=center>10.5

normal align=center>12.O

normal align=center>10.5

normal align=center>抗压

normal align=center>强度

normal align=center>单位面积抗压碎力N/mm2≥

normal align=center>22

normal align=center>20

normal align=center>17

normal align=center>15

normal align=center>抗压碎力变异系数≤

normal align=center>0.3

normal align=center>0.4

normal align=center>0.4

normal align=center>0.5

normal align=center> 

normal align=center>粒度

normal align=center>额定长度占总量百分数1),%≥

normal align=center>98

normal align=center>94

normal align=center>94

normal align=center>90

normal align=center>条径变异系数≤

normal align=center>0.3

normal align=center>包装品含水量2),%≤

normal align=center>1.5

注:1)φ1.5~1.7mm,为条长1~6mm样品占总量的百分数;声3.0~3.3mm,为条长3~9mm样品占总量的百分数。

        2)包装品含水量以出厂为准。

表2 球形5A分子筛技术条件

nal border=1 cellSpacing=0 cellPadding=0>

normal align=center> 

normal align=center>指标名称

normal align=center>φ2.00~value="2.8" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">2.80mm

normal align=center>φ2.80~value="4.75" hasspace="False" negative="False" numbertype="1" tcsc="0">4.75mm

normal align=center>优级品

normal align=center>一级品

normal align=center>合格品

normal align=center>优级品

normal align=center>一级品

normal align=center>合格品

normal align=center>磨耗率,%≤

normal align=center>0.20

normal align=center>0.35

normal align=center>0.50

normal align=center>0.20

normal align=center>0.35

normal align=center>0.50

normal align=center>松装堆积密度,g/mL≥

normal align=center>0.66

normal align=center>0.62

normal align=center>0.66

normal align=center>0.62

normal align=center>静态水吸附,%≥

normal align=center>20.O

normal align=center>19.O

normal align=center>20.O

normal align=center>19.0

normal align=center>静态正己烷吸附,%≥

normal align=center>12.O

normal align=center>10.5

normal align=center>12.O

normal align=center>10.5

normal align=center>抗压

normal align=center>强度

normal align=center>点接触抗压碎力,N/颗≥

normal align=center>30

normal align=center>25

normal align=center>60

normal align=center>50

normal align=center>抗压碎力变异系数≤

normal align=center>0.3

normal align=center>0.4

normal align=center>0.3

normal align=center>0.4

normal align=center>粒度,%≥

normal align=center>96

normal align=center>95

normal align=center>96

normal align=center>95

normal align=center>包装品含水量1),%≤

normal align=center>1.5

注:1)包装品含水量以出厂为准。

4  试验方法

本标准所用之水,在没有注明其他要求时,均指蒸馏水或相应纯度的水。

4.1  5A分子筛磨耗率的测定

5A分子筛磨耗率按 GB 10505.2 测定。

4.2  5A分子筛松装堆积密度的测定

5A分子筛松装堆积密度按 GB 6286 测定。

4.3  5A分子筛抗压碎强度的测定

5A分子筛抗压碎强度按 GB 10505.1 测定。

4.4  5A分子筛粒度测定

5A分子筛粒度按 GB 6288 测定。

4.5  5A分子筛包装品含水量的测定

5A分子筛包装品含水量按 GB 10505.4 测定。

4.6  5A分子筛正己烷吸附测定

5A分子筛正己烷吸附量按真空重量法测定。

4.6.1  方法原理

将样品装在悬挂在英弹簧上的载篮内,在真空条件下将样品加再生,然后在一定的压力下,对扩散均匀的正己烷进行吸附,样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,计算静态正己烷吸附量。

4.6.2  仪器和试剂

4.6.2.1  真空吸附仪,如下图。

4.6.2.2  石英弹簧(以下简称弹簧):灵敏度0.6~0.8mm/mg。

4.6.2.3  真空泵:抽气速率不小于0.5L/s,极限真空1.33×10-1 Pa。

4.6.2.4  真空计;能测量不低于1Pa真空度。

4.6.2.5  垂高计:分度值为0.01~0.02mm。

4.6.2.6  加热电炉(以下简称电炉):能自动控制温度,温度可达400℃。

4.6.2.7  试验筛:孔径为0.85mm,1.18mm。(符合 GB 6003 R40/3 系列)。

4.6.2.8  正己烷:分析纯试剂。

4.6.3  样品准备

将待测样品10g左右用四分法缩分至2~3g。将样品破碎过筛取孔径为0.85~1.18mm的粒度备用。

4.6.4  测定步骤

4.6.4.1  取下真空吸附仪下管,将载篮挂在石英弹簧上,套上吸附管下管,以金属弹簧固定,用垂高计读出空载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H0。

4.6.4.2  取下吸附管下管,将适量样品装在载篮内,套上吸附管下管,以属弹簧固定,读下装样后载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H1 。

4.6.4.3  关闭真空活塞(以下简称活塞)2,开启活塞1、3、4,旋转活塞5,使系统切断大气与真空连通,开启真空泵,对吸附系统进行抽空。

4.6.4.4  将盛有适量正己烷的带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中,与活塞2相连,用金属弹簧固定之,玻璃瓶外套冰水浴,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内正己烷上部的空气约1min后关闭活塞2。

4.6.4.5  吸附管外套上电炉,接通电源,渐渐升温至300±5℃,在真空条件下对样品加热再生0.5h。

4.6.4.6  用真空计测量系统真空度,若真空度小于20Pa时,依次关闭活塞1,3,4,开启活塞5至三通位置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸附管下管温度降至室温。

4.6.4.7  吸附管外套上冰水浴,用垂高计测量样品再生后载篮高度(准确至0.02mm),此高度为H2。

4.6.4.8  缓缓开启活塞2,使吸附质蒸汽扩散至吸附系统,控制吸附质0℃时的吸附比压为0.8条件下,使吸附达到平衡,即弹簧不再增长时测出载篮的高度(准确至0.02mm),此高度为H3。

4.6.4.9  开启活塞1,缓慢开启活塞5至三通位置,使大气渐渐通入吸附系统,取下吸附管下管,取下悬挂在弹簧下端的载篮,套上吸附管下管,取下盛有吸附质液体的玻璃瓶,套上瓶盖,备下次测定用。

4.6.5  分析结果的计算

4.6.5.1  静态正己烷吸附量(x1 )以质量百分数表示按式(1)计算:

式中: H0——空载篮高度,mm;

             H2——样品再生后载篮高度,mm;

             H3——样品吸附平衡时载篮高度,mm。

4.6.5.2  取平行测定值的算术平均值表示结果。测定数据表示到二位小数。

4.6.6  允许偏差

平行测定的绝对差值不大于0.8%。

4.7  5A分子筛静态水吸附的测定(仲裁法)

5A分子筛静态水吸附按真空重量法测定。

4.7.1  方法原理

将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内,在真空条件下将样品加热再生,然后在一定的压力下,对扩散均匀的水蒸气进行吸附,样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系,以垂高计测定弹簧对应伸长,计算静态水吸附量。

4.7.2  仪器和试剂

同4.6.2.1~4.6.2.7。所用水为蒸馏水或相应纯度的水。

4.7.3  样品准备。

同4.6.3。

4.7.4  测定步骤

仪器的准备,调试和试样的放置按4.6.4.1~4.6.4.3条规定进行。然后将盛有适量水带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中,与活塞2相连。用金属弹簧固定之,玻璃瓶外套冰水浴,缓慢开启活塞2,抽去玻璃瓶内蒸馏水上部的空气约1min,后关闭活塞2,以下操作步骤同4.6.4.5-4.6.4.9。

4.7.5  分析结果的计算

4.7.5.1  静态水吸附量(x2 )以质量百分数表示,按式(2)计算:

式中;H0 ——空载篮高度,mm

            H2 ——样品再生后载篮高度,mm

           H3——样品吸附平衡时载篮高度,mm

4.7.5.2  取平行测定值的算术平均值表示结果。测定结果表示到二位小数。

4.7.6  允许偏差

平行测定的绝对差值不大于0.8%。

4.8  5A分子筛静态水吸附的测定

5A分子筛静态水吸附量按 GB 6287 测定。

5  检验规则

5.1  5A分子筛应由生产厂质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。

5.2  每批出厂的5A分子筛都应附有一定格式的质量证明书,证明书包括下列内容:生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、商标、生产日期、产品净重和本标准编号。

5.3  5A分子筛按批检验,出厂检验以日产量为一批,用户接受批检验。

5.4  按 GB 6678 中的第6.6条,确定采样单元数,采样时用采样器自桶中心深入桶1/4处采取样品(包装品含水量采样按 GB 10505.4 规定)。采样总量不得少于2kg。

5.5  将采取的样品用四分法缩分至1kg,分装于两个清洁、干燥的容器中(样品包装容器应符合 GB 6678 中第9.1条规定),容器壁上粘贴标签,注明:生产厂名称、样品名称、规格、等级、产品批号及数量、采样日期和采样者,一份供检验用,另一份作为保留样品,保留期为3个月,以供查验。

5.6  如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应按5.4条规定重新加倍采取样品进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批5A分子筛不能出厂。

5.7  用户有权按照本标准规定在收到货后的一个月内核验收到的5A分子筛是否符合要求。如有特殊情况,可由双方协商决定验收时间。

5.8  当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方决定仲裁单位。

6  包装、标志、贮存与运输

6.1  5A分子筛用桶包装,或由供需双方商定,用塑料袋作内包装经密封后装入木质桶中,每桶净重25±0.25kg,40±0.40kg或135±1kg。

6.2  包装桶上应印刷下列标志:生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、商标、生产日期、净重等字样并标打 GB 191规定的“怕湿”标志。

6.3  在贮存和运输过程中不得受潮。


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