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羰基铁粉的制备技术

发布时间:2014-04-17 05:48 作者:互联网 来源:
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羰基铁粉是通过CO与铁在高温高压下反应,生成5羰基铁油状物Fe(CO)5,再热分解后得到的超细粉末。铁含量在97%左右,铁粉硬度较大,通常被称之为硬粉。如果将铁粉用H2气体还原1小时,铁含量将提高到99.0%左右,硬度变
 羰基铁粉是通过CO与在高温高压下反应,生成5羰基铁油状物Fe(CO)5,再分解后得到的超细粉末。铁含量在97%左右,铁粉硬度较大,通常被称之为硬粉。如果将铁粉用H2气体还原1小时,铁含量将提高到99.0%左右,硬度变低,称之为软粉。由于其粒度小(10μm)、活性大、形状不规则,具有许多独特的性能,被广泛应用于军事、电子、化工、医药、食品、农业等领域。羰基铁粉的制备技术有两种:
1、高压气相合成法工业上生产羰基铁粉最成熟的工艺为高压气相合成法,包括国际巨头BASF、美国陶氏、中国国内所用羰基铁粉生产厂家都采用该法生产,其合成压力超过20MPa,反应温度为150-200℃,反应时间>120h,分为高压合成和热分解制粉两大工序。高压合成工序:Fe+5CO(20-30 MPa,150-200℃)—> Fe(CO)5。工业上以海绵铁(铁约占95%)块或氧化铁鳞作为合成原料,经球磨成粉状,然后在氢气氛下进行还原,装入合成反应釜,CO气体经高压压力机加压导入反应釜,同时给釜体加热,发生合成反应,生产Fe(CO)5并经减压冷却为液体。热分解工序: Fe(CO)5(190-300℃) —>Fe+5CO。在一个壁热式电加热或燃气螺旋式加热的立式圆筒体热解炉内进行,Fe(CO)5Q气化后,从筒顶的中心导入热解炉内,在300 ℃,1bar的压力下,使气态Fe(CO)5分解形成铁核长大,最终获得所需技术性能的羰基铁粉。这个过程通常用NH3作为保护气体生,所以羧基铁粉会含有小于1%N元素。2、中压气相合成法目前,中压法羰基铁粉生产技术成为了新材料领域的重点研究方向。中压法羰基铁粉生产技术同高压法相比,羰基铁的压力为8.0MPa,仅为高压法的1/3;合成速度60h/釜,而高压法需要120h/釜;铁的转化率大于75%,而高压法仅为65%左右。另外,中压法羰基铁粉生产技术中,辅助原料CO不仅能够接近100%循环利用,而且采用的是节能循环模式。中压气相合成法不仅能够降低设备制造成本,提高产能,有利于规模化,而且生产过程中的能耗低,原料能够充分利用,其生产成本远远低于高压法的生产成本。目前该技术,处于产业化实施阶段。世界上德国BSF和中科院兰州化学物理所在此方面已取得了一些进展。(紫焰)

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