致密铼制取(preparation of compact rhenium)

以金属铼粉为原料，生产结构紧密、具有金属材料属性的金属铼锭或铼条的过程。常用的工业方法有高温烧结法和熔炼法，产品是铼条和铼锭。高温烧结法制取致密铼条，一般要经过粉末冶金通用工序的加工过程，故亦称粉末冶金法。

粉末冶金法将粒度l～3um、松装密度1500～1900kg/m3的铼粉装入钢模中，以6MPa的压力压成如12mm×12mm×400mm的长方条。压制条的压制密度通常达到理论密度的45%。压制条在真空或氢气气氛中于1473K温度下预烧结1h，使其具有一定强度、导电性及除去部分挥发性杂质。再将预烧条装入垂熔炉内直接通电进行高温烧结，烧结温度为2973～3123K。烧结条的理论密度应超过90%，以便后续工序进行压力加工。烧结条密度与铼粉杂质含量及杂质的挥发程度有关，尤其与钾含量关系密切。铼粉的钾含量与铼烧结条的烧结密度有如下一些关系：

由于铼易氧化，在晶界生成热脆性的Re2O7，不利于压力加工。所以，铼条只能采用冷加工和在氢气保护下于1873～2073K中间退火的方法进行加工和进一步致密化。在适中的变形量和中间退火制度下，可拉制直径75um细丝和轧制25um厚度的铼箔。粉末冶金法是制取致密铼的主要方法。

熔炼法以烧结铼条作为原料经电弧熔炼、电子束熔炼、区域熔炼制取致密金属铼的方法。工业上常用电子束熔炼或区域熔炼法。也可用卤化铼(如ReCl5)热离解法在钨、钼制品上镀铼(见铼粉制取)。

电子束熔炼由电子枪产生的高能电子束集中撞击在自耗铼棒尖上并使之熔化，熔融的铼滴滴入水冷铜坩埚内。由于部分电子束借助于磁偏转器投射入坩埚中，使坩埚表面金属铼保持熔融态，而能彻底清除杂质。所得的铼锭为柱状结晶体。采用纯度在99.99%以上的烧结铼条原料，在10-6pa真空下进行电子束熔炼可得到纯度在99.99%以上的高纯铼锭。

区域熔炼由于铼熔点高，化学活性强，通常使用电子束加热的悬浮区域熔炼法制取高纯致密铼和铼单晶。以铼条作阳极、电子枪作阴极，两极作缓慢地相对移动。被电子枪加热部分刚刚处于熔化状态，造成狭窄的熔区，在表面张力作用下熔融铼不下坠。随着电子枪的上移，分布系数小于1的杂质元素逐渐往上富集，经多次重复行程，分布系数小于1的杂质被富集于铼棒的上端。同理，分布系数大于1的杂质富集于下端。切除头尾取中段，从而达到提纯的目的。在10-10Pa真空下进行的铼区域熔炼可以得到光谱纯度的铼单晶。