仲钨酸铵氢还原
用氢还原剂将仲钨酸铵还原为金属钨粉的钨粉制取方法。有直接还原和二次还原两种工艺。
直接还原是用氢气直接将仲钨酸铵还原成钨粉,一般需要采用多温度带控制的炉管来完成煅烧和还原过程,温度范围为833~1133K,制得的钨粉粒度较细且颜色为黑灰色,颗粒愈细颜色愈深。此法因存在诸如钨粉生产率低,过程生成物NH3和H2O尚需要解决及时排除和由此钨粉生产的钨条后续加工困难等问题,未能用于工业生产。
中国于20世纪70年代开始研究二次还原工艺,现已广泛用于工业生产,并取代了三氧化钨氢还原法。
二次氢还原是首先将仲钨酸铵还原为蓝钨,第二次再将蓝钨还原为钨粉。
还原为蓝钨的方法有通氢气还原和自还原两类(见蓝钨制取)。蓝钨又可分为掺杂蓝钨和未掺杂蓝钨两种。
未掺杂蓝钨氢还原制得的钨粉主要用于生产硬质合金中的碳化钨。还原分两段进行。低温阶段采用923K的还原温度,主要反应为:
WO3-x==WO2+β-W+a-W
高温阶段采用1073~1173K的还原温度,主要反应为:
WO2+β-W+a-W==a-W
掺杂蓝钨氢还原(见掺杂钨条制取)和未掺杂蓝钨氢还原主要有三方面不同:(1)掺杂蓝钨氢还原依温度不同而直接还原成WO2.72或WO2,未掺杂蓝钨氢还原首先还原成WO2.90;(2)掺杂蓝钨氢还原,在1023~1173K较高温度范围内还原产出中间化合物WO2.72,而未掺杂蓝钨氢还原在873~1023K温度范围内还原产出WO2.72;(3)掺杂蓝钨氢还原在高于1023K温度形成β-W。续后再由β-W转变为a-W;未掺杂蓝钨氢还原的β-W的出现相对早一些,即在WO2.90==β-W的过程中产生。
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