钽粉真空热处理(vacuum thermal treATMent of tantalum powder)

钽粉在高真空和高温下重新凝聚成新颗粒的过程。这是电容级钽粉制取的重要工序。过程中能除去钽粉的部分杂质和改善钽粉的物理性能，因而起到提高钽粉电性能的作用。

作用 钠热还原法生产的钽粉含有多种金属和非金属杂质，它们与钽形成固溶体或以晶间夹杂物的形态存在于钽粉中；水分和氢则吸附在钽粉表面。这些杂质在钽阳极氧化膜上形成疵点而使氧化膜上出现缺陷，又因通电时疵点发热引起无定形氧化膜晶化，从而导致电容器漏电流增高，击穿电压降低。由于真空热处理温度一般在1773K以下，只能除去钽粉表面吸附的气体杂质和部分低熔点金属杂质，因此，必须控制热处理前钽粉的杂质含量，使热处理后的电容器级钽粉的金属杂质的总量保持在4×10-2％以下。

在真空热处理过程中，钽粉的水分在373～423K温度下急剧挥发，氢化物于873～973K温度下分解，碱金属及其化合物在1373～1873K温度下挥发，大部分铁、镍、铬等以低熔点氧化物形态挥发。除杂质效果随真空度和温度的升高以及热处理时间的延长而增加。碳在1273～18。73K温度的真空中与钽粉过量氧化物作用，生成CO气体逸出而除去部分氧和碳。当除碳不完全时，残留的碳与钽生成熔点高达4073K的TaC晶相，TaC在钽氧化膜中构成核中心，形成低阻区，使钽阳极漏电流增大，故钽粉中碳含量必须小于5×10-3％，高压高可靠钽粉则必须小于2×10-3％。氧是高比电容钽粉的敏感杂质，必须控制在规定范围内，使之既能除去碳及其他金属杂质，又不会引起钽丝发脆。过量氧可导致钽阳极氧化膜产生疵点，使钽阳极的电性能变差。

真空热处理能改善钽粉的物理性能。高比电容钽粉的粒度细，粒形复杂，比表面积大，松装密度小，吸气能力强，流动性差，表面活性和晶格活性高，难以用来制取稳定合格的电容器阳极。钽粉在真空热处理时，由于表面扩散和晶格扩散，粒形复杂的钽粉互相粘结，凝聚成二次颗粒。钽粉在互相粘结过程中消除了缺陷，使其粒形和流动性变得更好，能满足自动成形的要求。用经过热处理的钽粉烧结成钽阳极，由于这种钽阳极孔隙结构合理，收缩率低，因而钽电容器的性能和合格率都得到明显提高。

设备 钽粉真空热处理设备包括真空机组、炉体和加热部件。加热部件主要有加热器和保温隔热层。常用的真空热处理炉有钽片炉、钽丝炉、钼片炉、钨丝炉和碳管炉，这些热处理炉的基本结构和工作原理相似。根据所处理的钽粉数量来配置真空机组中机械泵和扩散泵的功率和排气能力。目前普遍采用钽加热器，钽加热器不污染钽粉，加热温度范围宽。氢化钽粉的真空脱气则要采用钼加热器或碳管炉，因氢容易与钽生成脆性TaHx，钽加热器容易损坏。用碳管炉进行真空热处理的成本虽然较低，但因钽粉渗碳，很少采用。

工艺 钽粉真空热处理的真空度在6mPa以下，最好小于2．5mPa，真空热处理炉漏气率越小越好。真空热处理炉在升温前后及保温过程中都要保持高真空度，以保证钽粉质量。因升温过程中钽粉释放出大量气体，要按规定真空度来控制升温速度。真空热处理的温度和次数根据所处理钽粉的品种和特性通过试验确定，温度一般控制在1473～1773K，保温时间为1～2h，降温后的抽真空时间一般为3～6h。