高铼酸铵制取(preparation of ammonium perrhenat)

以高铼酸铵溶液或高铼酸溶液为原料生产固体高铼酸铵的铼化合物制取方法。高铼酸铵溶液是通过铼溶剂萃取和铼离子交换制备的，高铼酸液则通过高铼酸制取得到。高铼酸铵制取的方法主要有结晶法和离子交换-结晶法。高铼酸铵主要用于制取金属铼粉。

结晶法   利用高铼酸铵在降低温度时溶解度变小的原理，使之从溶液中结晶析出并与杂质分离的过程。结晶作业一般先将高铼酸铵溶液浓缩至1/3～1/4后，接着冷却至273K以下的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。结晶结束后进行液固分离。用氨水溶解所得的结晶体，溶液再进行冷却结晶。如此重复2～3次，即可制得纯度在99％以上的高铼酸铵产品。溶解结晶重复多次，可制取纯度在99.99％以上的产品。结晶法操作繁琐，铼的收率低，工业上极少采用。

离子交换-结晶法   首先用阳离子交换法制取纯铼酸溶液，再用氨水或氨气中和溶液至pH8～9，使铼酸转化为铼酸铵：

HReO4+NH40H=NH4ReO4+H2O

HReO4+NH3=NH4ReO4

将高铼酸铵溶液浓缩至饱和，并冷却至273K的结晶温度。在此条件下，高铼酸铵便从溶液中结晶析出。过滤所得的高铼酸铵晶体，在373～393K温度下烘干3～4h，在烘干过程中每隔20～30min翻动一次，以防结块。用此法制得的高铼酸铵呈纯白色，粒度在0.18mm以下，纯度在99.99％以上，钾、钠、钙、镉、铍、锰、铁、镁、铝、钛、铜、钴、钡、钼、铅、锡、镍、铂等杂质的含量都在5×10-4％以下。这是工业上常用的方法。